在《HJ/T399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》中明確指出，化學(xué)需氧量COD是指經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。作為評判水質(zhì)受污染程度的綜合指標(biāo)，COD的檢測十分重要。

由于國標(biāo)法儀器回流裝置占的實驗空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測定，因此快速消解分光光度法COD檢測儀器越來越多的成為廣大用戶的首選。今天小編主要介紹一下COD測定常見問題及解決方案。

1.如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？

COD測定儀可屏蔽水樣中不超過1000mg/L的氯離子干擾，如樣品中氯離子濃度超過1000mg/L會導(dǎo)致化學(xué)需氧量COD的檢測值偏高，需要對水樣進(jìn)行稀釋或去除氯離子后再進(jìn)行檢測，那么如何判斷水樣中氯離子濃度是否超過1000mg/L呢？

可在反應(yīng)管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴重鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

2.COD實驗過程中出現(xiàn)綠色的原因？

實驗過程中，COD水樣如果出現(xiàn)明顯的綠色，則一般分以下3種情況：

①待測試樣濃度高，如檢測超出試劑量程范圍，適當(dāng)稀釋后重新測試；

②配制試劑時是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會被氧化，導(dǎo)致空白變成氯離子；

③器皿清洗時使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機(jī)物，如使用后器皿不清洗干凈，會導(dǎo)致空白變成綠色。

3.COD檢測過程中，儀器顯示負(fù)值是什么原因？

COD的正常值只可能是正值，出現(xiàn)負(fù)值說明檢測除了問題，一般有以下幾種可能：

①水樣和空白拿混了，區(qū)分下水樣和空白再做；

②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；

③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；

④水樣COD濃度極低，超量程下限；

⑤實驗玻璃器皿被污染了導(dǎo)致的。實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；

⑥操作誤差，比色時消解管未完全放至底部；

⑦儀器故障，建議儀器校準(zhǔn)或返廠維修。

4.實驗中如發(fā)生消解管破裂時，消解液撒到消解孔中應(yīng)如何處理？

儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實驗無短路可繼續(xù)使用。

5.何驗證COD檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度？

用COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗證。將標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品一樣進(jìn)行檢測，如果檢測結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，那么儀器和試劑是正常的，檢測結(jié)果也是準(zhǔn)確的。另外，當(dāng)我們對COD測定儀的示值產(chǎn)生懷疑時，我們可以通過逐級稀釋法或加標(biāo)實驗法對水樣的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗證。

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