理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態(tài)氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結(jié)果,部分污水樣品會存在氨氮≥總氮的情況。為什么會出現(xiàn)這種倒掛的情況?影響總氮檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有哪些呢?

1.樣品保存的影響
因為樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存,但不得超過24h。如果長時間存放,可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并盡快測量。
2.實驗室環(huán)境的影響
總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行,環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔,避免交叉污染。
3.試劑藥品的選擇與配制的影響
配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì),首先是無氨水的制備,因為在制備無氨水的過程中,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中,使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白,使總氮檢測值較實際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。
4.消解、比色時間的影響
在總氮的檢測過程中,分解出的原子態(tài)氧在 120℃~124℃的條件下消解 30min,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,根據(jù)在波長 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內(nèi)溫度和試劑等問題導(dǎo)致過硫酸鉀消解不完全,比色管磨口塞子沒有完全封閉,造成消解過程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā),導(dǎo)致隨后加純水至標(biāo)線,樣本體積增大而使總氮含量偏小,從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。
5.水樣色度、渾濁的影響
由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經(jīng)過 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明,從而消除了對總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸餾法沉淀,這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。

實際上在在工業(yè)廢水中,水中的酮類,醛類等都會造成假陽性,導(dǎo)致氨氮數(shù)值增大,使氨氮的值大于總氮的值。因為此情況很少有,并咨詢了專業(yè)人士,目前沒有很好的防干擾措施,只能通過推斷來計算氨氮的量。
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