如何防治水體磷污染已經成為我國水環境保護一個重要課題,但是水質總磷測定過程中有很多影響因素,比如檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環節均容易產生干擾,進而影響總磷測定的準確性。下面我們就通過思維導圖的方式全面的了解一下水質總磷測定的過程。

水質總磷在測定過程中有哪些著重需要我們注意的呢?一起來看一下:
1.消解:向樣品中加入過硫酸鉀,將具塞比色管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待壓力達1.1kg/cm2、相應的溫度為120℃時,保持 30min后停止加熱;待壓力表讀數降至0后,取出冷卻。如用硫酸保存樣品,當用過硫酸鉀消解時,須先將樣品調至中性。

2.發色:在各份消解液中加入蒸餾水至標線,再加入1mL抗壞血酸溶液,混勻,30s后加入2mL鉬酸銨溶液充分混勻。按測定要求的規定進行空白試驗,用蒸餾水代替樣品,并和樣品一樣處理。如樣品中含有濁度或色度時,須配制1個空白樣品 (消解后用水稀釋至標線),然后向樣品中加入3mL濁度-色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液,再從樣品的吸光度中扣除空白樣品的吸光度。當砷大于2mg/L時,會干擾總磷測定,用硫代硫酸鈉去除;當硫化物大于2mg/L時,會干擾總磷測定,用氮氣去除;當鉻大于50mg/L時,會干擾總磷測定,用亞硫酸鈉去除。
3.吸光度測定:室溫下放置15min后,使用光程為20mm的比色皿在700nm波長下以蒸餾水作參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查得磷的濃度含量。當顯色室室溫低于13℃時,在20~30℃水浴上顯色15min即可。
4.比色管的影響:當采用過硫酸鉀鉬銻抗分光光度法測定地表水中的總磷時,試驗用的玻璃器皿大多數含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,能生成痕量的硅鉬藍,對磷的測定引入正誤差,因此,對新的比色管必須先進行樣品完全相同的處理,測定其空白吸光值,空白吸光值的比色管因經過多次消解測定而較高,則必須剔除。

5.消解時間的影響:從測定總磷的方法來看,影響總磷測定的因素有很多,例如試驗剛開始時的樣品消解,就有很多的方面,消解時間的長短、消解壓力的變化都有可能影響到總磷含量的測定,因為在中性條件下用過硫酸鉀使樣品消解,將所含的磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色絡合物,其顏色深淺程度與濃度成正比,進而用分光光度法測定其含量。所以不是消解時間越長就越好,最佳消解時間為30min。
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