COD在線分析儀驗收中,標液測量是核心環節,目的是驗證設備在現場工況下的準確性、精密度、量程覆蓋性及穩定性,確保設備滿足《水污染源在線監測系統驗收技術規范》(HJ/T 354)等標準要求。標液測量需結合設備類型,如COD、氨氮、總磷、重金屬在線儀制定針對性方案。
一、COD在線分析儀標液測量流程
1.標液選擇:有證COD標準溶液(如 10、100、300、500mg/L,含氯離子時選 Cl?濃度 500mg/L 的適配標液)。
2.操作步驟
管路清洗:用待測濃度標液沖洗進樣管路、消解池 3 次,每次沖洗體積為進樣量的 2 倍,避免前一濃度標液殘留,如測完 10mg/L 后測 300mg/L,需徹底沖洗防止交叉污染;
進樣與反應:按COD在線分析儀操作手冊啟動 “標液測量模式”,設備自動吸取標液(如 2mL)、加入消解試劑(重鉻酸鉀、硫酸銀),在 165℃下消解 2 小時,冷卻后測定吸光度;
重復測量:同一濃度標液連續測量 3 次,每次間隔 10-15 分鐘,確保COD在線分析儀穩定,記錄每次的測量值,如 300mg/L 標液測得 295、298、302mg/L;
濃度點切換:完成一個濃度點測量后,用空白標液沖洗管路 3 次,再進行下一個濃度點測量,避免不同濃度間的干擾。
二、COD在線分析儀標液測量注意事項
1. 標液的儲存與使用
標液需按證書要求儲存再使用,避免溫度差異導致標液體積變化;
單次使用的標液需一次性倒出所需量,剩余標液不可倒回原瓶,未用完的標液需按危廢處理,如含重金屬的標液不可直接排放;
禁止使用超過有效期的標液,如COD標液有效期通常為6個月,過期后濃度可能下降。
2. 避免交叉污染
不同濃度、不同項目的標液需使用專用進樣管路,如COD標液與氨氮標液不可共用同一管路,若設備為多參數集成儀,如同時測 COD、氨氮,需在切換項目時用空白標液沖洗COD在線分析儀管路5次以上;
標液容器需專用,不可與水樣容器混用,使用前需用待裝標液潤洗 3 次。
3. 設備的穩定性驗證
標液測量完成后,需進行 “連續穩定性測試”:用中濃度標液每隔 2 小時測量 1 次,共測 6 次,計算 6 次測量值的 RSD,需≤10%;
若COD在線分析儀支持 “標液自動核查” 功能,驗收時需開啟該功能,記錄核查數據,確保設備長期運行的準確性。
4. 數據記錄與報告
標液測量需形成完整的 “驗收記錄”,內容包括:標液信息、設備信息、測量數據、環境條件、操作人員及日期;
若所有濃度點的 RE、RSD 均滿足要求,可判定標液測量合格,納入驗收報告;若存在超標項,需出具 “整改報告”,說明整改措施及重新測量結果。
標液測量合格后,COD在線分析儀方可進入后續的 “實際水樣比對”“聯網傳輸測試” 等驗收環節,最終確保COD在線分析儀能準確、穩定地監測污水排放。
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