在使用水質檢測儀對樣品進行檢測時,有時我們會遇到檢測結果與預期不符的情況,引起這種情況的原因很多,如預期判斷失誤、儀器故障、操作錯誤、水樣取樣問題、水樣保存問題等等。此時我們應該根據現場情況進行逐一排查。下面帶你一起了解水質檢測結果存在疑問時的正確排查流程。
一、準確度檢查
當對水質檢測結果存疑時,首先想到的應該是標準液驗證法。準備一個已知濃度的標準溶液,確保該標準溶液濃度與樣品在一個量程范圍內,進行與樣品同樣的操作步驟,獲取該標準溶液在水質測定儀上的測定結果。若標準溶液的檢測結果與預期相符,即誤差允許范圍內,請跳轉到干擾物質。若標準溶液的檢測結果與預期不符,進行下一步(操作過程檢查)檢查。
二、操作過程檢查
如果標準溶液的水質檢測結果與預期不符,按照下面步驟檢查操作是否符合廠家要求的標準。
① 確認是否選擇了正確的試劑及分析量程。
② 確認使用的標準溶液濃度單位是否與水質檢測儀器的濃度單位一致。
③ 確認是否按照正確的操作流程進行操作,以及反應管是否使用正確(16mm、25mm)。
④ 確認是否使用了正確的檢測試劑。
⑤ 確認空白樣品和待測樣品是否使用同一批的試劑,不同批次試劑的試劑空白是不同的。
⑥ 確認所使用的標準曲線沒問題。
⑦ 確認稀釋倍數、稀釋手法沒有問題。
⑧ 確認上述都沒有問題,如還未找到問題,則進行下一步(檢測試劑及標準溶液的檢查)的檢查。
三、檢測試劑及標準溶液的檢查
如果標準溶液水質檢測結果與預期不符,按照下面的步驟檢查測定過程中使用的試劑和技術。
① 確認測定時使用的試劑在保質期內,以及試劑是否因保存環境造成的變質問題。
② 使用干凈的蒸餾水、純凈水或去離子水進行一次完成的分析流程,包括樣品的采集、保存、消解和測定。一些化學試劑會引起顏色變化,這是正常的。但如果該顏色變化導致空白超過測試量程的10%,就說明某種化學試劑或稀釋水存在問題。
③ 一步一步地排除水質檢測操作流程中存在的問題。首先,使用標準溶液,不進行樣品的保存和存儲,只進行消解和測定。
四、干擾物檢查
假如標準溶液測定時測定的結果準確,但樣品的分析結果依然值得懷疑,此時可能時樣品中存在干擾物引起的。按照下面的步驟檢查可能存在的干擾。
① 可對該樣品進行加標實驗。采用加標實驗替代標準溶液實驗,這樣包含了所有可能存在的干擾因素。
② 做兩個平行樣,其中一個為新鮮的樣品,另一個為加入了一定量標準溶液的樣品。
③ 使用相同的試劑、水質檢測儀器和分析技術分析這兩個樣品。加標樣的測試結果對樣品測試結果的增加量,應該等同于標準溶液加入量。
④ 計算該樣品的加標回收率。理想狀態下,應該得到100%的回收率。在實際操作過程中,一般90%~110%的回收率都在可接受的范圍。如果回收率不在這個范圍,參考該參數的檢測標準中提到的干擾物質說明及排除方法,排除可能存在的干擾物質。
⑥ 因為要明確知道樣品中存在的干擾不太可能,稀釋樣品,以使樣品中的干擾物質濃度低于干擾上限,是準確分析含干擾物質的樣品既經濟又有效的方法。
如果在保證稀釋后樣品的濃度在水質檢測范圍之內的前提下,沒辦法將樣品中干擾物質的濃度稀釋到干擾上限以下,那么只能通過其他測試方法,比如其他化學方法或離子選擇性電極法來嘗試測定這些參數。
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